高考有機化學實驗十大裝置(2)

　　另外，反應蒸出裝置（六）（七）還可用來防止產物發(fā)生二次反應，所謂二次反應不同于副反應，反應物和試劑首先發(fā)生一次反應包括主反應和副反應，一次反應的主產物在此反應條件下可以接著再發(fā)生反應稱二次反應，，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應。由此可見能發(fā)生二次反應的產物必須在生成后立即使其脫離反應體系，因此需反應蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據被蒸出物與反應物的沸點差距大小定。

　　回流、蒸餾、分餾作為反應裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計并聯組成稍微復雜的反應裝置，簡要介紹如下：

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　　滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應物或反應之一逐滴滴加到反應體系中，來控制反應的進行。尤其是以下特征的反應，必須選用滴加回流裝置：

　　1、反應物活性較大，為了使反應平穩(wěn)進行采用滴加以控制活性大的物質的濃度，以達到控制整個反應的目的。

　　2、強放熱反應。為了使反應熱能有效向環(huán)境擴散，防止發(fā)生事故，需控制反應物濃度來使反應熱量的逐點釋放，達到控制反應的目的。

　　3、控制副反應或二次反應發(fā)生，對反應物之一能與產物反應時，除了嚴格控制反應條件外，還要控制好該反應物在反應體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應發(fā)生。

　　4、控制過量，在實施可逆反應時，有時也采用反應物之一過量的方法控制反應。一般采用教便宜的物質為主，使較貴的物質比較完全轉變成產物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過量其含義包括兩個方面，其一是用量上過量，其二在操作技術上將有限的過量的物質轉變成數量上的絕對過量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應物滴加到乙醇－硫酸溶液中，達到乙醇的最大程度過量，獲得最大收益。

　　5、滴加蒸餾或分餾

　　若在分離混合物時，其成分之一在沸點時雖穩(wěn)定，但不能長時間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法，使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進入冷凝管或分餾柱，防止長時間加熱而發(fā)生變化。

　　（九）攪拌器


　　攪拌器是有機實驗中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應裝置，在以下三種情況下需安裝：

　　1、在異相反應中為了增加反應物之間相互接觸，以加快反應的進程，尤其兩相互不相溶的液體時靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

　　2、強放熱反應。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞，防止局部過熱而誘發(fā)副反應或事故，必須采用攪拌器。

　　3、反應體系的粘度。反應體系的粘度不僅影響反應物之間可接觸，也影響熱量擴散和小分子物質的揮發(fā)，故一般需要攪拌。總之攪拌利于反應物之間的接觸，防止反應體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應時能促使小分子逸出等，達到控制反應的目的。

　　（十）溫度計

　　溫度計也是反應時常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計測出反應時反應混合物的溫度，以便控制加熱的程度。

　　以上重點介紹相關構件組合10種反應裝置，每套裝置都與對映反應的特征建立聯系，從中也了解反應時通過反應裝置、操作和控制反應條件來控制，使其能平穩(wěn)進行，并獲得理想的效果。熟悉反應體系種各物質的理化性質和反應特征，根據有機儀器構件的功能，組合成符合反應特征、便于控制操作和安全的反應裝置，是有機化學實驗教學的重要目標之一。