2025年高考萃取與洗滌
來(lái)源:網(wǎng)絡(luò)整理 2024-11-18 10:28:19
基本原理
萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用來(lái)提取或純化有機(jī)化合物的常用方法之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質(zhì),也可以用來(lái)洗去混合物中少量雜雜質(zhì)。通常稱前者為“抽取”或萃取,后者為“洗滌”。
1.儀器的選擇
液體萃取最通常的儀器是分液漏斗,一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗.
2.萃取溶劑
萃取溶劑的選擇,應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定,同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開,所以最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃。惠^易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物質(zhì)用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5~1/3,兩者的總體積不應(yīng)超過(guò)分液漏斗總體積的2/3
1.操作方法
在活塞上涂好潤(rùn)滑脂,塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈,使?jié)櫥鶆蚍植,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脫。關(guān)好活塞,裝入待萃取物和萃取溶劑。塞好塞子,旋緊。先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下輕輕振搖分液漏斗,使兩相之間充分接觸,以提高萃取效率。每振搖幾次后,就要將漏斗尾部向上傾斜(朝無(wú)人處)打開活塞放氣,以解除漏斗中的壓力。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后,再劇烈振搖2~3min,靜置,待兩相完全分開后,打開上面的玻塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自活塞放出,有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出,卻不可也從活塞放出,以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。
乳化現(xiàn)象解決的方法
(1)較長(zhǎng)時(shí)間靜置;
(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化,可加入少量酸破壞或采用過(guò)濾方法除去;
(3)若是由于兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)能部分互溶而發(fā)生乳化,可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉等),利用鹽析作用加以破壞。另外,加入食鹽,可增加水相的比重,有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離;
(4)加熱以破壞乳狀液,或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。
注意:使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí),應(yīng)熄滅附近的明火。
化學(xué)萃取
化學(xué)萃。ɡ幂腿┡c被萃取物起化學(xué)反應(yīng))也是常用的分離方法之一,主要用于洗滌或分離混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸,用稀酸可以從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì),用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇及醚等。
液-固萃取
自固體中萃取化合物,通常是用長(zhǎng)期浸出法或采用脂肪提取器,前者是靠溶劑長(zhǎng)期的浸潤(rùn)溶解而將固體物質(zhì)中的需要成分浸出來(lái),效率低,溶劑量大
脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,是固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取,因而效率較高,為增加液體浸溶的面積,萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì),用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦,提取器下端接盛有萃取劑的燒瓶,上端接冷凝管,?dāng)溶劑沸騰時(shí),冷凝下來(lái)的溶劑滴入提取器中,待液面超過(guò)虹吸管上端后,即虹吸流回?zé),因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,是固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中,提取液濃縮后,將所得固體進(jìn)一步提純。
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