有機實驗室常用儀器與使用--加熱
來源:網(wǎng)絡(luò)資源 2009-08-25 18:29:53
為了加速有機化學反應(yīng),以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等,往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機化合物包括有機溶劑都是易燃易爆物,所以在實驗室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱(特殊需要除外)。
為了保證加熱均勻,一般使用熱浴進行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬等,根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要,常用下列手段:
(1)水浴和蒸汽浴
當加熱的溫度不超過100℃時,最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出(強調(diào)):當用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時,決不能在水浴上進行,否則會引起火災(zāi)或使實驗失敗,使用水浴時勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā),適當時要添加熱水,使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴,使用起來較為方便。
(2)油浴
當加熱溫度在100~200℃時,宜使用油浴,優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻,反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有:
1)甘油可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會炭化。
2)植物油如菜油、花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑,便于久用。若溫度過高時分解,達到閃點時可能燃燒起來,所以使用時要小心。
3)石蠟油可以加熱到200℃左右,溫度稍高并不分解,但較易燃燒。
4)硅油硅油在250℃時仍較穩(wěn)定,透明度好,安全,是目前實驗室里較為常用的油浴之一,但其價格較貴。
使用油浴加熱時要特別小心,防止著火,當油浴受熱冒煙時,應(yīng)立即停止加熱,油浴中應(yīng)掛一溫度計,可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象,同時便于調(diào)節(jié)控制溫度,溫度不能過高,否則受熱后有溢出的危險。使用油浴時要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時,仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完后,再用紙片或干布檫干器壁。
(3)砂浴
一般用鐵盆裝干燥的細海砂(或河砂),把反應(yīng)器埋在砂中,特別適用于加熱溫度在220℃以上者。但砂浴傳熱慢,升溫較慢,且不易控制。因此,砂層要薄一些,砂浴中應(yīng)插入溫度計,溫度計水銀球要靠近反應(yīng)器。
(4)電熱套
電熱套是用玻璃纖維包裹著地電熱絲組成帽狀的加熱器,由于不是使用明火,因此不易著火,并且熱效應(yīng)高,加溫溫度用調(diào)壓變壓器控制,最高溫度可達400℃左右,是有機實驗室中常用的一種簡便、安全的加熱裝置。需要強調(diào)的是,當一些易燃液體(如酒精、乙醚等)灑在電熱套上,仍有引起火災(zāi)的危險。
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